Endüstriyel atıksulardan ya da arıtılmış endüstriyel atıksulardan alınan numunelerde bazı parametrelerin korumalı alınması gerekir. Bu koruma işlemi numunelerin laboratuara teslim edilmesi için geçen sürede koruma sağlamak amacı ile uygulanır. Analiz sonuçlarında istenen parametrelerin doğru değerler ile sonuçlanabilmesi için bu bir elzemdir. TS EN ISO/IEC 17025 “Deney ve Kalibrasyon Laboratuvarlarının Yeterliliği İçin Genel Şartlar” standardı altında akredite olmuş laboratuvarlardan, deney numunesinin korunması şartının sağlanmış olması istenir. Bu husus TS EN ISO/IEC Standardının 5.8.1 maddesinde şu şekilde geçer: “Laboratuvar, deney veya kalibrasyon numunesinin doğruluğunun, laboratuvarın ve müşterinin çıkarlarının korunması için gereken bütün önlemleri de içeren, deney ve/veya kalibrasyon numunesinin nakli, laboratuvara kabul edilmesi, işaretlenmesi, korunması, muhafazası ve/veya atılması için prosedürlere sahip olmalıdır.”
Bazı parametrelerin değerleri zamana bağlı olarak değişmeyeceğinden bu parametreler için numune koruma altına alınmasını gerekmez. Bu parametreler şunlardır: AKM (Askıda katı madde) , Yağ ve gres (Y-G) ve sülfattır. (SO4) Bu parametrelerin numune şişesi içerisindeki konsantrasyonları, numune sonucunu değiştirecek nitelikte farklılığa uğramaz.
Normal şartlar altında konsantrasyon değeri değişmeden laboratuvara götürülmesi gereken numunelerde bu şartı sağlamanın en kolay yolu numuneleri bir buz dolabı içerisinde saklamaktır. Çoğu zaman numuneleri bir buz içerisinde saklamak da numunelerin laboratuvara gidene kadar korunmasında yeterli olacaktır. Eğer numune buz dolabında saklanacaksa bir an evvel 4°C ’lik bir buz dolabına koyulmalıdır.
Uygun koşullarda yapılan koruma yöntemleri sadece geçici bir koruma sağlar. Numune daha numune kabına koyulur koyulmaz hızlıca değişmeye başlayacağı için tam manası ile süresiz koruma, atıksu numunesi için mümkün değildir.
Mesela, bazı iyonlar atıksuda kimyasal olarak değişebilir. Metal iyonları çözünemeyen tuzlar olarak çökebilir veya numune şişesinin kabı (darası) tarafından absorbe edilebilirler. Numune içerisindeki çözünmüş gazlar ve pH, numune alımından dakikalar sonra değişebilir, bu yüzden numune alma esnasında özellikle pH yerinde ölçülmelidirler. Pratik uygulamalarda çözünmüş gazlar ve pH’ı koruma altına almanın bir metodu yoktur.
Sanayi atıksularında sıkça rastlanan numune parametrelerin koruma metotlarını kısaca şu şekilde özetleyebiliriz:
pH: Çözünmüş gazlar gibi yerinde ölçülür. Koruma metodu
yoktur.
Koi (Kimyasal Oksijen İhtiyacı):
Litre başına 2 ml olacak şekilde derişik sülfürik asit (H2SO4) eklenir. 7 güne kadar koruma
sağlar.
Ağır Metaller: (Kurşun, bakır, demir, nikel, çinko): Litre
başına 5ml olarak nitrik asit (HNO3) eklenir. Bu işlem 6 aya kadar ağır metallerin Atıksu içerisindeki
konsantrasyonunu koruyacaktır.
Siyanür (CN): Litre başına 5 ml
olarak kostik (NaOH) eklenir. pH>12 olacak şekilde ayarlanır. Ancak kostiğin
eklenmesi siyanür konsantrasyonunun hızlıca azalmasına ya da artmasına yol
açabilir. Bu sebeple kostik eklenmesine ilaveten 4°C’lik bir buz dolabına
koyulması daha doğru bir numune sonucu elde etmede yardımcı olabilir.
Sülfür: Numune şişelerinin hava almaması önemlidir. İlk önce 1 litreye 3,25 ml çinko asetat karşılık gelecek miktarda ilave edilip karıştırılır. Daha sonra litre başına 1,75 ml gelecek şekilde kostik (NaOH) eklenir. 9<pH<=11 olmalıdır.
Fenol: Yaklaşık 1 litreye 1 gr olacak şekilde Bakır(II) Sülfat Pentahidrat (CuSO4.5H2O) eklenir. Daha sonra litre başına 5 ml olacak şekilde fosforik asit (H3PO4) eklenir.
Toplam Azot, Nitrat, NH3, Amonyum Azotu: Birim litreye 5 ml olacak şekilde derişik sülfürik asit (H2SO4) eklenir. Numune kabı hava almayacak şekilde kapatılıp çalkalanır. pH<2 olmasına dikkat edilmelidir.
Hangi koruma metodu kullanılmış olursa olsun, alınan numuneler ve numune analizleri arasındaki süre (Laboratuvara teslim etme ve analiz işlemine başlanması) mümkün olduğunca kısa tutulmalıdır.
Hiç yorum yok:
Yorum Gönder